澳门新莆京游戏大厅一种冷法粉状电子浆料及其制备方法与流程本发明属于电子浆料领域,涉及一种冷法粉状电子浆料澳门娱乐娱城官网,本发明还涉及该种冷法粉状电子浆料的制备方法澳门娱乐娱城官网。
电子浆料是一种具有高技术、高性能的电子功能材料,是混合集成电路、敏感元件、表面组装技术以及各种电子分立元件等的关键材料,可应用于电子、信息及通信等行业中。随着电子、信息、通信业的迅猛发展,对以金属粉末作为主要功能相的电子浆料的需求也越来越高。
电子浆料由导电相、粘结剂澳门娱乐网址、有机载体组成,其中有机载体由有机溶剂、增稠剂、触变剂、表面活性剂以及流延性控制剂组成,是溶解于有机溶剂的聚合物溶液,它是导电相和粘结剂微粒的运载体,可控制浆料的流变特性,调节浆料的黏稠度。使固体形态的导电相、粘结剂和其他固体粉末混合物分散成具有流体特性的浆料,以便于印刷到基板上。但有机载体的成分、含量、挥发特性等对浆料性能(例如导电性、流动性、挥发性和连接强度性能等)产生影响。但电子浆料的导电性受到导电相、粘结剂、有机载体以及烧结工艺等多方面的影响,尤其是使用有机载体控制浆料的流变特性以及粘稠度,对浆料性能的影响很大,成本也很高。
中国电子元器件产业对电子浆料品种数量和质量的需求在相当长的时期内依靠国外大量进口,因此研制实用性强、高性能、低成本的电子浆料,加快我国电子浆料发展步伐,成为一个急需解决的技术问题。
本发明目的是提供一种冷法粉状电子浆料,解决了现有技术在制备过程中采用了有机载体,有机载体对电子浆料性能影响较大的问题。
本发明另一目的是提供该种冷法粉状电子浆料的制备方法,该方法避免了使用有机载体来改变浆料的流变特性以及粘稠度,从而减少对电子浆料导电性能影响的问题。
本发明采用的技术方案是,一种冷法粉状电子浆料,按照质量百分比由以下组分组成:导电相85.5%~97.5%,导电增强相0.5%~5%,粘结剂1%~8.0%,催化剂0.1~0.8%澳门第一娱乐娱城官网,润滑剂0.1~0.5%,合计为100%。
预备步骤:按照质量百分比称量以下组分:导电相85.5%~97.5%,导电增强相0.5%~5%,粘结剂1%~8.0%,催化剂0.1~0.8%,润滑剂0.1~0.5%,合计为100%;
步骤2:对作为导电相的微米级金属粉末进行表面处理,去除氧化物薄膜,得到表面干净的纯金属粉末;
步骤4:在高效间歇式搅拌混合器中,将步骤2和步骤3得到的导电相与导电增强相混合均匀,再加入步骤1制得的混合溶液,通入压缩空气继续搅拌,最后加入润滑剂,得到冷法粉状电子浆料。
本发明的有益效果是,导电相采用微米级球形金属粉末铜、银、金、铝、镍之一,导电增强相为石墨烯、纳米碳管、洋葱碳、纳米银线之一,两者混合而成混合导电相。其中,纳米级导电增强相具有大的比表面积以及优异的导电性能,两者可以很好的接触,提高浆料的均匀性,使浆料的导电性能更好。原料来源广泛,成本低廉,制备工艺较为简单。
本发明的冷法粉状电子浆料,按照质量百分比由以下组分组成:导电相85.5%~97.5%,导电增强相0.5%~5%,粘结剂1%~8.0%,催化剂0.1~0.8%澳门娱乐网址,润滑剂0.1~0.5%,合计为100%;其中,导电相选用微米级金属粉末铜、银、金、铝或镍之一,导电增强相选用石墨烯、纳米碳管、洋葱碳或纳米银线之一,粘结剂选用环氧树脂(主要牌号为双酚a型环氧e-44、e-51、e-55之一),催化剂选用改性脂肪族多胺类潜伏性催化剂,润滑剂选用硬脂酸钙或硬脂酸锌之一或两者混合物。
预备步骤:按照质量百分比称量以下组分:导电相85.5%~97.5%,导电增强相0.5%~5%,粘结剂1%~8.0%,催化剂0.1~0.8%,润滑剂0.1~0.5%,合计为100%;
具体过程是,先将粘结剂环氧树脂与潜伏性催化剂溶入工业乙醇、丙酮或糠醛中,搅拌直至混合均匀,制得混合溶液,待用。
具体过程是澳门第一娱乐娱城官网,将粒径为1~15μm的微米级金属粉末放入5~13%稀盐酸溶液中酸洗,振荡使两者分散均匀,去除表面的氧化物薄膜,静置8~10min后去除表层溶液,重复该过程3~5次,再将金属粉末过滤后用去离子水多次水洗直至无盐酸气味。
具体过程是,在纳米级导电增强相中添加适量的无水乙醇,再在常温下振荡50~70min后,将分散液置于干燥箱中干燥,控制温度在50±2℃。
步骤4:在高效间歇式搅拌混合器中,将步骤2和步骤3得到的导电相与导电增强相混合均匀,得到混合导电相,再加入步骤1制得的混合溶液,通入压缩空气继续搅拌,最后加入润滑剂,得到冷法粉状电子浆料。
具体过程是,将处理后得到的导电相与导电增强相混合,通过高效间歇式搅拌混合器搅拌5~30min,直至混合均匀,得到混合导电相。再加入步骤1制得的混合溶液,通入压缩空气后继续通过高效间歇式搅拌混合器搅拌20~60min,随后再加入润滑剂硬脂酸钙或硬脂酸锌之一或两者混合物,搅拌5~25min,得到冷法粉状电子浆料。
建立3d模型,并对模型进行切片分层,输出为stl格式文件,引导打印机喷头运作,对步骤4得到的冷法粉状电子浆料激光烧结,固化过程使树脂将分散的导电相粘结在陶瓷基片上,其整个工艺过程包括模型建立及数据处理、铺粉、烧结以及后续处理。
工作时,送粉活塞上升,铺粉辊在工作活塞上均匀铺上0.01~0.08mm层厚的粉末,计算机根据stl格式文件控制激光束的扫描轨迹,烧结粉末材料以形成一个层。完成后,工作活塞下降0.01~0.08mm层厚,铺粉系统工作,激光束再扫描烧结新层,如此循环往复,直至完成。需要注意的是,在烧结之前,需对整个工作台进行加热,减少成型中的热变形。
预备步骤:按照质量百分比称量以下组分:导电相铜86%,导电增强相石墨烯5%,粘结剂双酚a型环氧e-44为8.0%,催化剂0.5%,润滑剂硬脂酸钙0.5%,合计100%;
先将粘结剂环氧树脂与潜伏性催化剂溶入工业乙醇中,搅拌一段时间直至混合均匀,制得混合溶液,待用。
将粒径为1μm的铜粉末放入5%稀盐酸溶液中酸洗,振荡使两者分散均匀,去除表面的氧化物薄膜,静置10min后去除表层溶液,重复该过程3次,再将铜粉末过滤后用去离子水多次水洗至无盐酸气味。
在纳米级导电增强相中添加适量的无水乙醇,再在常温下振荡60min后,将分散液置于干燥箱中干燥,控制温度在50℃左右。
步骤4:在高效间歇式搅拌混合器中,将步骤2和步骤3得到的导电相与导电增强相混合均匀,再加入步骤1制得溶液,通入压缩空气继续搅拌,最后,加入润滑剂,得到冷法粉状电子浆料。
将处理后得到的导电相与导电增强相混合,并通过高效间歇式搅拌混合器搅拌10min,直至混合均匀。将步骤1制得溶液加入到混合导电相中,通入压缩空气后继续通过高效间歇式搅拌混合器搅拌30min,随后再加入硬脂酸钙作为润滑剂,搅拌5min,得到冷法粉状电子浆料。
将本发明的冷法粉状电子浆料用于3d打印,建立3d模型,并对模型进行切片分层,输出为stl格式文件,引导打印机喷头运作。工作时,送粉活塞上升,铺粉辊在工作活塞上均匀铺上0.01mm,计算机根据stl格式文件控制激光束的扫描轨迹,烧结粉末材料以形成一个层。完成后,工作活塞下降一个层厚0.01mm,铺粉系统工作,激光束再扫描烧结新层,如此循环往复,直至完成。
预备步骤:按照质量百分比称量以下组分:导电相银97%,导电增强相纳米碳管0.5%,粘结剂双酚a型环氧e-51为1.5%,催化剂0.8%,润滑剂硬脂酸锌0.2%,合计100%;
将粒径为5μm的银粉末放入8%稀盐酸溶液中酸洗,振荡使两者分散均匀,去除表面的氧化物薄膜,静置8min后去除表层溶液,重复该过程4次,再将银粉末过滤后用去离子水多次水洗直至无盐酸气味。
在纳米级导电增强相中添加适量的无水乙醇,再在常温下振荡50min后,将分散液置于干燥箱中干燥,控制温度在50℃左右。
步骤4:在高效间歇式搅拌混合器中,将步骤2和步骤3得到的导电相与导电增强相混合均匀,再加入步骤1制得溶液,通入压缩空气继续搅拌,最后,加入润滑剂,得到冷法粉状电子浆料。
将处理后得到的导电相与导电增强相混合,并通过高效间歇式搅拌混合器搅拌20min,直至混合均匀。将步骤1制得溶液加入到混合导电相中,通入压缩空气后继续通过高效间歇式搅拌混合器搅拌40min澳门第一娱乐娱城官网,随后再加入硬脂酸锌作为润滑剂,搅拌15min,得到冷法粉状电子浆料。
将本发明的冷法粉状电子浆料用于3d打印,建立3d模型,并对模型进行切片分层,输出为stl格式文件,打印指令引导打印机喷头运作。工作时,送粉活塞上升,铺粉辊在工作活塞上均匀铺上0.04mm,计算机根据stl格式文件控制激光束的扫描轨迹,烧结粉末材料以形成一个层。完成后,工作活塞下降一个层厚0.04mm,铺粉系统工作,激光束再扫描烧结新层,如此循环往复,直至完成。
预备步骤:按照质量百分比称量以下组分:导电相金92%,导电增强相洋葱碳3%,粘结剂e-55为4%,催化剂0.7%,润滑剂硬脂酸钙0.3%,合计100%;
将粒径为10μm的金粉末放入10%稀盐酸溶液中酸洗,振荡使两者分散均匀,去除表面的氧化物薄膜,静置8min后去除表层溶液,重复该过程5次,再将金粉末过滤后用去离子水多次水洗至无盐酸气味。
在纳米级导电增强相中添加适量的无水乙醇,再在常温下振荡70min后,将分散液置于干燥箱中干燥,控制温度在50℃左右。
步骤4:在高效间歇式搅拌混合器中,将步骤2和步骤3得到的导电相与导电增强相混合均匀,再加入步骤1制得溶液,通入压缩空气继续搅拌澳门娱乐网址澳门娱乐娱城官网,最后,加入润滑剂,得到冷法粉状电子浆料。
将处理后得到的导电相与导电增强相混合,并通过高效间歇式搅拌混合器搅拌30min,直至混合均匀。将步骤1制得溶液加入到混合导电相中,通入压缩空气后继续通过高效间歇式搅拌混合器搅拌20min,随后再加入硬脂酸钙作为润滑剂,搅拌10min,得到冷法粉状电子浆料。
将本发明的冷法粉状电子浆料用于3d打印,建立3d模型,并对模型进行切片分层,输出为stl格式文件,打印指令引导打印机喷头运作。工作时澳门娱乐网址,送粉活塞上升,铺粉辊在工作活塞上均匀铺上0.08mm,计算机根据stl格式文件控制激光束的扫描轨迹,烧结粉末材料以形成一个层。完成后,工作活塞下降一个层厚0.08mm,铺粉系统工作,激光束再扫描烧结新层,如此循环往复,直至完成。
预备步骤:按照质量百分比称量以下组分:导电相铝95%,导电增强相纳米银线%,粘结剂双酚a型环氧e-44为0.5%,催化剂0.7%,润滑剂硬脂酸锌0.3%,合计100%;
先将粘结剂环氧树脂与潜伏性催化剂溶入工业乙醇中,搅拌一段时间直至混合均匀,制得混合溶液,待用。
将粒径为8μm的铝粉末放入8%稀盐酸溶液中酸洗,振荡使两者分散均匀,去除表面的氧化物薄膜,静置8min后去除表层溶液,重复该过程3次,再将铝粉末过滤后用去离子水多次水洗直至无盐酸气味。
在纳米级导电增强相中添加适量的无水乙醇,再在常温下振荡50min后,将分散液置于干燥箱中干燥,控制温度在50℃左右。
步骤4:在高效间歇式搅拌混合器中,将步骤2和步骤3得到的导电相与导电增强相混合均匀,再加入步骤1制得溶液,通入压缩空气继续搅拌澳门娱乐网址,最后,加入润滑剂,得到冷法粉状电子浆料。
将处理后得到的导电相与导电增强相混合,并通过高效间歇式搅拌混合器搅拌20min,直至混合均匀。将步骤1制得溶液加入到混合导电相中,通入压缩空气后继续通过高效间歇式搅拌混合器搅拌40min,随后再加入硬脂酸锌作为润滑剂,搅拌15min,得到冷法粉状电子浆料。
将本发明的冷法粉状电子浆料用于3d打印,建立3d模型,并对模型进行切片分层,输出为stl格式文件,打印指令引导打印机喷头运作澳门第一娱乐娱城官网。工作时,送粉活塞上升,铺粉辊在工作活塞上均匀铺上0.05mm,计算机根据stl格式文件控制激光束的扫描轨迹,烧结粉末材料以形成一个层。完成后,工作活塞下降一个层厚0.05mm,铺粉系统工作,激光束再扫描烧结新层,如此循环往复,直至完成。
预备步骤:按照质量百分比称量以下组分:导电相镍88%,导电增强相石墨烯5%,粘结剂e-51为4%,催化剂0.8%,润滑剂0.2%,合计100%;
将粒径为15μm的镍粉末放入10%稀盐酸溶液中酸洗,振荡使两者分散均匀,去除表面的氧化物薄膜澳门第一娱乐娱城官网,静置8min后去除表层溶液,重复该过程4次,再将镍粉末过滤后用去离子水多次水洗至无盐酸气味。
在纳米级导电增强相中添加适量的无水乙醇,再在常温下振荡70min后,将分散液置于干燥箱中干燥,控制温度在50℃左右。
步骤4:在高效间歇式搅拌混合器中,将步骤2和步骤3得到的导电相与导电增强相混合均匀,再加入步骤1制得溶液,通入压缩空气继续搅拌,最后,加入润滑剂,得到冷法粉状电子浆料。
将处理后得到的导电相与导电增强相混合,并通过高效间歇式搅拌混合器搅拌30min澳门娱乐娱城官网,直至混合均匀。将步骤1制得溶液加入到混合导电相中,通入压缩空气后继续通过高效间歇式搅拌混合器搅拌20min,随后再加入硬脂酸钙和硬脂酸锌两者混合物(按照1:1的比例混合)作为润滑剂,搅拌10min,得到冷法粉状电子浆料。
将本发明的冷法粉状电子浆料用于3d打印,建立3d模型,并对模型进行切片分层,输出为stl格式文件,打印指令引导打印机喷头运作澳门娱乐娱城官网。工作时,送粉活塞上升,铺粉辊在工作活塞上均匀铺上0.06mm,计算机根据stl格式文件控制激光束的扫描轨迹,烧结粉末材料以形成一个层。完成后,工作活塞下降一个层厚0.06mm,铺粉系统工作澳门娱乐娱城官网,激光束再扫描烧结新层,如此循环往复,直至完成。
预备步骤:按照质量百分比称量以下组分:导电相铜97%,导电增强相纳米碳管0.5%,粘结剂双酚a型环氧e-55为1.5%,催化剂0.8%,润滑剂0.2%,合计100%;
将粒径为12μm的铜粉末放入8%稀盐酸溶液中酸洗,振荡使两者分散均匀,去除表面的氧化物薄膜,静置8min后去除表层溶液,重复该过程5次,再将铜粉末过滤后用去离子水多次水洗至无盐酸气味。
在纳米级导电增强相中添加适量的无水乙醇,再在常温下振荡50min后,将分散液置于干燥箱中干燥,控制温度在50℃左右。
步骤4:在高效间歇式搅拌混合器中,将步骤2和步骤3得到的导电相与导电增强相混合均匀澳门第一娱乐娱城官网,再加入步骤1制得溶液,通入压缩空气继续搅拌,最后,加入润滑剂,得到冷法粉状电子浆料。
将处理后得到的导电相与导电增强相混合,并通过高效间歇式搅拌混合器搅拌20min,直至混合均匀。将步骤1制得溶液加入到混合导电相中,通入压缩空气后继续通过高效间歇式搅拌混合器搅拌40min,随后再加入硬脂酸钙和硬脂酸锌两者混合物(按照1:2的比例混合)作为润滑剂,搅拌15min,得到冷法粉状电子浆料。
将本发明的冷法粉状电子浆料用于3d打印,建立3d模型,并对模型进行切片分层,输出为stl格式文件,打印指令引导打印机喷头运作。工作时,送粉活塞上升,铺粉辊在工作活塞上均匀铺上0.03mm,计算机根据stl格式文件控制激光束的扫描轨迹,烧结粉末材料以形成一个层。完成后,工作活塞下降一个层厚0.03mm,铺粉系统工作,激光束再扫描烧结新层,如此循环往复,直至完成。
对上述的六个实施例制备的浆料进行检测,电阻率均降低到5-15mω·cm,相对于现有的铜浆料电阻率50-60mω·cm,本发明冷法粉状电子浆料导电性得到大幅度提高澳门娱乐网址。