澳门新莆京游戏大厅电子级硫酸的生产方法[发明专利]属于电子化学品生产技术领域。该生产方法包括 常温吸收转化、负压低温蒸发、低温吸收和增温 脱气步骤，其中常温吸收转化为将炉气中的三氧 化硫通过浓硫酸吸收得发烟硫酸，然后将发烟硫 酸用过氧化氢水溶液氧化转化；其中负压低温蒸 发为利用蒸发纯化装置在低于50℃的低温热水 为加热介质的情况下，使三氧化硫气体在液体不 吐沸的情况下蒸发出来；其中低温吸收为在低温 下 用超纯水或超纯硫酸吸收 ；增温脱气为在稍高 于常温的温度下脱除液体内气体的过程。该生产 方法能 够在得到高品 质电 子级硫酸并保证产量 和效率的同时，保证操作的安全性澳门娱乐网址。

　　1 .一种电子级硫酸的生产方法，其特征在于，包括如下步骤： 步骤S1 ，将从接触室内出来的 炉气通入第一吸收塔内 用浓硫酸进行吸收 ，其中 炉气内 所含有的三氧化硫气体完全被浓硫酸吸收得到发烟硫酸，然后向该发烟硫酸中添加过氧化 氢水溶液使溶解在发烟硫酸中的少量二氧化硫氧化为三氧化硫；其中从第一吸收塔顶部流 出的 气体再次经干燥后通入接触室 ，进行二次转化氧化 ，然后再进入第一吸收 塔内 用浓硫 酸进行吸收实现尾气循环吸收 ； 步骤S2，将步骤S1所得液体产物单独或与外购工业级液体三氧化硫一起加入到低温蒸 发纯化吸收装置的蒸发纯化装置中进行负压低温蒸发，经负压低温蒸发后从蒸发纯化装置 的顶部流出三氧化硫气体； 步骤S3 ，将经步骤S2处理所得三氧化硫气体通入第二吸收 塔中 用质量百分浓度为98% 的超纯硫酸作为母酸进行低温吸收 澳门太阳游戏网站，得到硫酸液体 ；再向该得到的硫酸液体中添加过氧化 氢水溶液使溶解在作为母酸的超纯硫酸中的少量二氧化硫氧化为三氧化硫； 步骤S4，将经步骤S3处理所得硫酸进行增温脱气，去除液体中所含有的不溶性气体； 步骤S5，将经步骤S4处理所得液体进行过滤澳门第一娱乐娱城官网，得到电子级硫酸。 2 .根据权利要求1所述的电子级硫酸的生产方法，其特征在于：步骤S1中吸收用浓硫酸 的质量百分浓度为98-99%澳门娱乐网址，且所形成的发烟硫酸中硫酸的质量百分浓度为50-70%。 3 .根据权利要求1所述的电子级硫酸的生产方法澳门娱乐娱城官网，其特征在于：步骤S1和步骤S3中所使 用的过氧化氢水溶液的质量百分浓度为10-31%，且该过氧化氢水溶液的用量为发烟硫酸总 质量的0 .01-0 .2%。 4 .根据权利要求1所述的电子级硫酸的生产方法，其特征在于：步骤S2中当步骤S1所得 液体产物与外购工业级液体三氧化硫进行共混时的共混质量比为（3-5）:1澳门新莆京游戏大厅澳门新莆京游戏大厅。 5 .根据权利要求1所述的电子级硫酸的生产方法，其特征在于：步骤S2中所述蒸发纯化 装置中进入加热区的热水温度为40-45℃，且从蒸发纯化装置的加热区中流出的热水温度 为25-30℃。 6 .根据权利要求1所述的电子级硫酸的生产方法，其特征在于：步骤S2中所述蒸发纯化 装置中的第一换热管和第二换热管内的负压为0 .01-0 .08MPa。 7 .根据权利要求1所述的电子级硫酸的生产方法，其特征在于：步骤S3中低温吸收温度 为40-55℃澳门新莆京游戏大厅。 8 .根据权利要求1所述的电子级硫酸的生产方法，其特征在于：步骤S4中将经步骤S3处 理所得硫酸增温至40-65℃进行脱气。 9 .根据权利要求1所述的电子级硫酸的生产方法，其特征在于：步骤S5中过滤采用滤膜 孔径为0 .05-0 .1μm的膜过滤器进行过滤。

　　技术领域 [0001] 本发明涉及一种硫酸的生产方法，尤其涉及一种电子级硫酸的生产方法澳门娱乐网址，属于电 子化学品生产技术领域。

　　背景技术 [0002] 电子级硫酸又称超纯硫酸，属于超净高纯试剂，是工业上用量最大的湿电子化学 品，主要用于硅晶片的清洗、光刻澳门娱乐娱城官网澳门第一娱乐娱城官网、腐蚀等，以及印刷电路板的腐蚀和清洗等，可有效去除晶 片和印刷电路板上的颗粒杂质、无机残留物和碳沉积物等。 [0003] 电子级硫酸的制备工艺主要包括精馏法和气体吸收法。精馏法是利用回流使液体 混合物得到高纯度分离的蒸馏方法，具体的是将工业级硫酸经过强氧化处理后再加入石英 精馏塔内进行精馏后 ，经微孔滤膜过滤形成电 子级硫酸后分装即可 ；上述精馏法的能耗较 大 ，成本高 ，且有些杂质难以 去除 ，产生的 废气、酸雾对有害 ，不利于环境保护 ，仅适合 小规模生产。气体吸收法是将纯化后的三氧化硫直接 用超纯水或超纯硫酸吸收 ，其中三氧 化硫的纯化是产品达标的关键 ；该气体吸收法适合大规模工业化生产 ，杂质去除率较高 ，产 品质量稳定，能耗低，能充分满足半导体工业的需求澳门娱乐网址。 [0004] 目前现有技术中电子级硫酸的制备工艺流程参见图1中所示澳门娱乐娱城官网，过程如下：将硫铁矿 和硫磺等含硫物 质在沸腾炉中 经过 沸腾焙烧 ，所 产生的 炉气主要含有二氧化硫 澳门娱乐网址澳门新莆京游戏大厅、氧 气 、氮 气、水蒸气以 及如砷澳门新莆京游戏大厅、硒等的 化合物和矿尘等 ；上述炉气依次经干法除 尘 、湿法净化 和干燥 处理后，形成主要含有二氧化硫、氧气和氮气的炉气；该炉气进入接触室内经催化剂作用将 其中的 二氧化硫气体催化氧化为三氧化硫气体 ，从接触室内出来的 气体主要是三氧化硫、 氮气以及剩余的未起反应的氧气和二氧化硫；对该出来的气体使用质量分数为98 .3%的硫 酸作为吸收 剂将其中的 三氧化硫吸收 掉 澳门娱乐网址，从吸收 塔上部导出的 氮气、没起反应的 氧气和少 量二氧化硫再次经干燥 后通入接触室 澳门第一娱乐娱城官网澳门太阳游戏网站，进行二次 转化氧化 ，然后再进入吸收 塔进行吸收 澳门娱乐网址。 98 .3%的硫酸吸收三氧化硫气体后形成工业级液体三氧化硫、发烟硫酸以及硫酸产品澳门娱乐网址，对上 述产物中的工业级液体三氧化硫采用釜式蒸发器并选用蒸汽作为介质进行蒸馏纯化澳门娱乐网址，再将 经蒸馏纯化的三氧化硫依次采用常温吸收和常温脱气后，经过滤得到电子级硫酸产品。 [0005] 上述现有技术的制备工艺中，蒸馏纯化阶段采用蒸汽进行蒸馏纯化，且吸收阶段 为常温吸收 ，其操作温度均较高 澳门太阳游戏网站，因此安全性较低 ；同时现有技术中脱气阶段也均采 用常温 脱气方式，液体中所含的气体难以有效的脱除干净澳门新莆京游戏大厅。

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